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藥分:巴比妥類(lèi)藥物的分析

來(lái)源:網(wǎng)友投稿 時(shí)間:2020-03-03

藥分:巴比妥類(lèi)藥物的分析,專(zhuān)家總結(jié)了一些關(guān)于學(xué)習(xí)考試的經(jīng)驗(yàn)和方法,以助學(xué)員有效備考

第十三章 巴比妥類(lèi)藥物的分析第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、 基本結(jié)構(gòu):巴比妥類(lèi):二、特性:1、弱酸性:水液顯酸性,與強(qiáng)堿成鹽,鹽類(lèi)水液顯堿性,加酸后析出游離巴比妥類(lèi)沉淀。 2、易水解:酰亞胺基團(tuán)與堿液共沸放出氨氣,使紅色石蕊試紙變藍(lán)。 3、易與重金屬離子反應(yīng):產(chǎn)生有色沉淀。用于鑒別和含量測(cè)定。 4、具紫外特征吸收:酸性不電離,無(wú)明顯吸收,堿性電離,有吸收。第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)一、 丙二酰脲類(lèi)反應(yīng):藥典下銀鹽與銅鹽反應(yīng)1、 與銀鹽反應(yīng):在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀----溶解。2、 與銅鹽反應(yīng):在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,3、 生成配位化合物,4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。二、熔點(diǎn)測(cè)定:異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點(diǎn)測(cè)定法。3、 鈉鹽的鑒別反應(yīng):附錄中一般試驗(yàn)項(xiàng)下1、 焰色反應(yīng):顯鮮綠色 鉑絲燒紅,2、 浸入鹽酸,3、 反復(fù)4、 。5、 與醋酸氧鈾鋅6、 反應(yīng):生成黃色沉淀4、 取代基或元素反應(yīng):1、 芳環(huán)取代基反應(yīng): (1)與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng):橙黃色-橙紅色 有苯環(huán)取代基(2)與甲醛-硫酸的反應(yīng):生成玫瑰紅色環(huán) 有苯環(huán)取代基2、 不3、 飽和烴取代基反應(yīng):司可巴比妥含丙烯基,4、 使碘試液棕黃消失 。5、 硫元素反應(yīng):NaOH試液中與鉛離子反應(yīng),6、 生成白色沉淀---黑色硫化鉛。第三節(jié) 檢查一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)檢查:1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或堿性物質(zhì)二、溶出度:苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度第四節(jié) 含量測(cè)定一、銀量法:異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽采用甲醇---3%無(wú)水碳酸鈉溶劑系統(tǒng),用甲醇溶解,新鮮配制無(wú)水碳酸鈉,照電位滴定法,用硝酸銀滴定。 銀---玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基與溴發(fā)生加成反應(yīng)三、紫外分光光度法:注射用硫噴妥鈉含量測(cè)定采用對(duì)照品比較法

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